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电化学法合成聚丙烯酰胺及多元缓释肥料研究

作 者: 张丽琴
导 师: 梁镇海
学 校: 太原理工大学
专 业: 化学工程
关键词: 多元缓释肥料?有机电合成?聚丙烯酰胺?自由基聚合
分类号: S145.6
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要


缓释肥料具有保水保肥的优点,能持续为作物提供养分,是近年来兴起的一种新型肥料,但目前存在工艺流程复杂、肥料成本高等缺点,制约了缓释肥料的普遍应用。我们设想通过电化学这一简单、绿色的方法,以价格低廉的丙烯酰胺类聚合物为载体,尿素(Urea)、磷酸二氢钾(KH2P04)为原料制备具有缓释性能的高分子多元复合肥料。本文探讨了一种新的合成缓释肥料的方法,首先以自制的Pb02电极为阳极,Ti为阴极,H2SO4为支持电解质,在自制电解槽中进行电合成制备载体(聚丙烯酰胺-co-丙烯酸),通过动力学参数的计算,对电化学合成PAM的机理进行了探讨。然后用电化学方法在载体上接枝Urea,再加入KH2P04,得到含氮、磷、钾的高分子复合缓释肥料。采用红外光谱分析、热重分析、循环伏安分析对产品的表面结构、热稳定性和电化学行为进行了表征,利用浸提法模拟缓释肥料的释放性能,通过对萝卜和白菜进行大田试验,对产物的肥效进行了考察。结论如下:1、考察了单体丙烯酰胺(AM)浓度、电流密度(Ⅰ)、引发剂(Ce4+)浓度、等因素对聚合过程的影响,得出电合成聚丙烯酰胺的最佳工艺参数:ω(AM)=9%,ω(Ce4+)=0.8%,I=0.25A·cm-2,在此条件下单体转化率可达到76.3%,聚合产物相对分子质量为187万。2、电化学合成聚丙烯酰胺-co-丙烯酸为载体的缓释肥料的最佳工艺参数为:ω(Urea)=7.2%,ω(KH2P04)=5.4%。此条件下得到的缓释肥料相对分子质量为78.69万,有效肥含量为58.5%,其中氮含量为32.5%,磷含量为13%,钾含量为13%,通过模拟缓释肥料释放试验,得出该缓释肥料的释放期为60天,释放效率为80%;萝卜、白菜大田试验的结果表明,该肥料实际增产量率为8.19%。3、正交实验、效应曲线和方差分析表明:在电合成丙烯酰胺的过程中,各因素对转化率的影响作用依次为单体浓度>引发剂浓度>电流密度,各因素对产物分子量的影响作用依次为单体浓度>电流密度>引发剂浓度。4、FT-IR谱图证明:用电化学方法成功制备了聚丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酰胺-co-丙烯酸,并在载体上成功接枝了尿素。5、Ce4+的循环伏安分析表明:在引发剂Ce4+和电化学反应的协同作用下,体系产生了多种自由基(包括活性羟基自由基、引发剂自由基、氧原子自由基等),这些自由基共同引发AM聚合形成PAM,同时在1.6V左右出现的氧化峰,证明引发剂Ce4+在电化学作用下循环利用,不断产生引发剂自由基,不断聚合形成PAM。6、通过电化学动力学分析,确定了电化学合成PAM的反应历程,得出了阳极和阴极的表观传递系数分别为:α=1,α=1,从实验中得到Ce4+的反应级数为1,反应的控制步骤为第3步,即:

全文目录


摘要??3-5
ABSTRACT??5-11
第一章 文献综述??11-23
??1.1 课题的目的和意义??11
??1.2 有机电合成简介??11-15
????1.2.1 有机电合成的发展历史??11-12
????1.2.2 有机电合成的优点??12-13
????1.2.3 有机电合成的分类方法??13-14
????1.2.4 有机电合成的机理??14
????1.2.5 有机电合成的研究进展??14-15
??1.3 聚丙烯酰胺??15-18
????1.3.1 聚丙烯酰胺简介??15-16
????1.3.2 聚丙烯酰胺的合成方法??16-17
????1.3.3 电聚合丙烯酰胺方法的提出??17
????1.3.4 电聚合丙烯酰胺机理??17-18
??1.4 缓释肥料??18-21
????1.4.1 缓释肥料简介??18-19
????1.4.2 缓释肥料的发展历史??19-20
????1.4.3 缓释肥料的现状??20
????1.4.4 缓释肥料存在的问题??20-21
??1.5 研究思路、研究内容及创新性??21-23
????1.5.1 研究思路??21
????1.5.2 研究内容??21-22
????1.5.3 创新性??22-23
第二章 实验部分??23-37
??2.1 实验仪器与试剂??23-25
??2.2 电极的制备??25-26
??2.3 实验方法??26
??2.4 分子量的测定??26-29
????2.4.1 测定原理??26-27
????2.4.2 仪器??27
????2.4.3 2M硝酸钠溶液的配制??27
????2.4.4 待测溶液的配制??27
????2.4.5 粘度的测定??27-28
????2.4.6 相对分子质量的计算??28-29
??2.5 转化率的测定??29-30
????2.5.1 测定原理??29
????2.5.2 溶液的准备??29
????2.5.3 测定步骤??29-30
????2.5.4 转化率计算??30
??2.6 尿素含量的测定??30-33
????2.6.1 测定原理??30
????2.6.2 仪器??30
????2.6.3 溶液的准备??30-31
????2.6.4 标准曲线的绘制??31-32
????2.6.5 待测溶液的配制??32
????2.6.6 尿素含量的计算??32-33
??2.7 磷含量的测定??33-35
????2.7.1 测定原理??33
????2.7.2 仪器??33
????2.7.3 溶液的准备??33
????2.7.4 标准曲线的绘制??33-34
????2.7.5 样品的测定??34
????2.7.6 磷含量的计算??34-35
??2.8 肥料缓释释放速率的测定??35
????2.8.1 测定原理??35
????2.8.2 仪器??35
????2.8.3 样品的测定??35
??2.9 缓释肥料的表征??35
??2.10 循环伏安分析??35-37
第三章 电化学制备聚丙烯酰胺??37-59
??3.1 引发剂的选择??37-38
??3.2 单体浓度对电聚合过程的影响??38-39
??3.3 电流密度对电聚合过程的影响??39-40
??3.4 引发剂浓度对电聚合过程的影响??40-41
??3.5 聚丙烯酰胺的红外表征??41
??3.6 电合成PAM条件探讨??41-46
????3.6.1 正交试验??41-46
????3.6.2 最佳参数分析??46
??3.7 电合成PAM过程的循环伏安曲线??46-48
????3.7.1 Ce4+的电化学行为??46-47
????3.7.2 阴极循环伏安曲线??47-48
??3.8 电极反应历程拟定反应式的确定??48-57
????3.8.1 电化学聚合丙烯酰胺反应历程假设??48-49
????3.8.2 电极反应参数的测定??49-51
????3.8.3 电极反应参数的确定??51-56
????3.8.4 用表观传递系数论证电极反应机理??56-57
??3.9 本章小结??57-59
第四章 电化学法制备多元缓释肥料??59-67
??4.1 引言??59
??4.2 实验方法??59-60
??4.3 电化学法制备缓释肥料的单因素分析??60-61
????4.3.1 尿素用量对肥效的影响??60-61
????4.3.2 磷酸二氢钾用量对肥效的影响??61
??4.4 缓释肥料的红外表征??61-62
??4.5 缓释肥料的热重分析??62-63
??4.6 缓释肥料的释放试验??63-64
??4.7 缓释肥料的大田试验??64-65
??4.8 本章小结??65-67
第五章 结论与建议??67-69
??5.1 结论??67-68
??5.2 建议??68-69
参考文献??69-75
致谢??75-77
攻读硕士期间发表论文??77

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中图分类: > 农业科学 > 农业基础科学 > 肥料学 > 肥料剂型 > 时效肥料
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